Hvað er X-Ray flúrljómun greiningu?

XRD (X-Ray flúrljómun greining) - Aðferðin úr líkamlegum greining, sem beint ákvarðar nánast öllum frumefnin í duftformi, fljótandi og solid efni.

aðferð við notkun

Þessi aðferð er alhliða, vegna þess að það er byggt á a fljótur og þægilegur sýnameðhöndlun. Fékk aðferð víða notuð í iðnaði og rannsóknum. X-Ray flúrljómun greiningu aðferð hefur gríðarlega möguleika, gagnlegur fyrir mjög flóknu greiningu mismunandi umhverfismálum hlutum, eins og heilbrigður eins og á gæðaeftirlit á framleiðslu og í greiningu á fullunnum vörum og hráefni.

saga

X-Ray flúrljómun greining var fyrst lýst árið 1928 með því að tveimur vísindamönnum - Glocker og Schreiber. Tækið sjálft er sett upp bara í 1948, vísindamenn Friedman og Burkes. Sem skynjari, þeir hafa a Geiger-teljari, sem sýndu fram á hátt næmi með tilliti til sætistölu þess þátturinn kjarna.

Helium eða tómarúm umhverfi í rannsóknaraðferð var notuð og árið 1960. Við notuðum þá til að ákvarða ljós þætti. Einnig byrjað að nota kristalla af litíum flúor. Við notuðum þá fyrir diffraction. Ródín og króm rör var notuð við örvun waveband.

Si (Li) - litíum Drift kísill skynjari var fundið árið 1970. Það afla a hár næmi gagna og þarf ekki að nota mold. Hins vegar orka lausn á þessu eining var verra.

Sjálfvirk greiningu hluta og aðferð stjórna staðist bíl með tilkomu tölva. Stjórn gerð spjaldið á tækinu eða tölva hljómborð. Tæki til greiningar á keypti svo mikið vinsæll að þeir hafa með í verkefninu "Apollo 15" og "Apollo 16".

Á því augnabliki, rúm stöðvar og skip skotið út í geiminn, búin með þessi tæki. Þetta gerir það mögulegt að finna og greina efnasamsetningu hömrum öðrum plánetum.

Kjarni aðferðarinnar

SUMMARY XRF greining er til framkvæma líkamlegur greiningu. Til að greina á sama veg geta verið eins og stífa aðilar (gler, málmur, keramik, kol, Rock, plast) og fljótandi (olíu, bensín hægt að nota lausnir, málningu, vín og blóð). Með aðferðinni er unnt að ákvarða mjög lítinn styrkleika, á vettvangi ppm (einn hluti á hverja milljón). Stór, allt að 100% af sýninu, einnig lána sig til rannsókna.

Þessi greining er fljótur, örugg og non-eyðileggjandi í umhverfið. Það hefur mikla samanburðarnákvæmni og nákvæmni gagna. Með aðferðinni er unnt hálf-magnbundinn hátt, eigindlega og megindlega greina alla þætti sem eru í sýninu.

Kjarni X-ray flúrljómun greiningu aðferð er einfalt og augljóst. Ef við leggjum til hliðar hugtök og reyna að útskýra þá aðferð er auðveldara, snýr það út. That greining fari fram á grundvelli samanburðar geislunarinnar, sem er sem fæst með ágeislun atómsins.

Það er sett af venjulegu gögnum sem eru nú þegar þekktar. Bera saman niðurstöður við þessum gögnum, sem vísindamenn komist að þeirri niðurstöðu að hluti af sýninu.

The einfaldleiki og aðgengi nútíma tæki leyfa þér að sækja þá í skilmálar af neðansjávar könnun, rúm, mismunandi rannsóknum á sviði menningar og lista.

Meginreglan um rekstur

Þessi aðferð byggist á greiningu á the litróf sem er fengin með komið i snertingu við efni sem er til skoðunar, röntgengeislun.

Á geislun atóm verður spenntur ástand, sem er í fylgd með flutningi rafeinda til skammtafræði stigum hærri röð. Í þessu ástandi, atóm er mjög stuttur tími, um microsecond 1., og þá aftur í jörð ástand hennar (rólegum stað). Á þessum tíma, rafeindir á ytri skeljar, fyllt eða laust pláss laust, og umfram orka framleidd í formi ljóseindir eða öðrum orkugjafa send rafeinda, staðsett á ytri skeljar (kallað snigli rafeindir). Á þessum tíma, þar sem sérhvert atóm gefa út a photoelectron frá sér orku sem er með strangar gildi. Til dæmis, járn viö geislun með því að X-rays gefur frá sér Ijóseindum jafnt og Ka eða 6,4 Kev. Samkvæmt því, fjöldi Quanta orku og sjá má á uppbyggingu málsins.

geislun uppspretta

X-Ray flúrljómun greiningu aðferð við málmi sem heimild fyrir verkun til geymslu notum og samsætum mismunandi þætti, og X-geisli slöngur. Í hverju landi, ýmsar kröfur til að fjarlægja innflutnings emitting samsætur, hver um sig, í iðnaði, svo búnað kjósa að nota x-geisli túpa.

Slík hólkar eru bæði kopar, silfri ródíum, mólýbden eða önnur forskautinu. Í sumum tilvikum, rafskautaverksmiðju er valið eftir verkefni.

Núverandi og spennu fyrir mismunandi þætti sem notuð eru öðruvísi. Ljós þættir nægir að rannsaka spenna 10kV, þungur - 40-50 kW, miðlungs - 20-30 kV.

Meðan rannsókn á léttum þáttum mikil áhrif á litróf hefur nærliggjandi andrúmsloft. Til að draga úr þessum áhrifum Sýnið er sett í sérstöku Klefinn er hafður í lofttæmdum rými eða er fylltur með helíum. Spennt svið skráir sérstakt tæki - skynjari. Um hvernig hár spectral ályktun skynjari veltur á nákvæmni aðskilnað ljóseindir mismunandi þætti frá hvert öðru. Hver er the nákvæmur upplausn á 123 eV. X-Ray flúrljómun greiningu verkfæri, þetta svið heldur allt að 100%.

Þegar umbreytt í photoelectron spennuslagsins sem er talin sérstakt talningar rafeindatækni, það er send til the tölva. Af toppum í litróf, sem gaf X-ray flúrljómun greiningu, auðvelt að eðli ákvarða hvaða þættir borðar LB rannsökuð sýni. Í því skyni að nákvæmlega ákvarða megindleg efni, þú þarft að læra að litróf fæst í sérstakri dagskrá á kvörðun. The program er búin fyrirfram. Í þessu skyni, prófunarsýnin, þar sem samsetning þess er þekkt fyrirfram með mikilli nákvæmni.

Einfaldlega setja, sem leiðir litróf prófunarefnisins er miðað við þekkt ELEMENTARY. Þannig fá upplýsingar um samsetningu efnisins.

tækifæri

X-Ray flúrljómun greiningu aðferð leyfir greiningu:

• sýni, the stærð eða massi óveruleg (100-0,5 mg);
• weighty minnkun mörk (1-2 fyrirmælum stærðargráðu lægri en RFA);
• greining teknu tilliti til afbrigði af orku Quanta.

Sýnið þykkt, sem er látið sæta rannsókn, ætti ekki að vera meira en 1 mm.

Í tilviki af þessari stærð sýnis hægt að bæla efri ferli í sýni, þar á meðal:

• Multiple Compton dreifingar, sem nær í megindráttum léttir hámarki mastritsah;
• bremsstrahlung af photoelectrons (stuðlar að hálendi bakgrunni);
• örvun á milli þeim þáttum, og flúrljómun frásog, sem krefst interelement til leiðréttingar á rófið sem meðan á vinnslu stendur.

ókostir

Einn af stærstu göllum - flókin, sem er í fylgd með undirbúning þunnt sýna, auk strangar kröfur um uppbyggingu efnisins. Fyrir rannsókninni sýninu verður að vera mjög fínum ögnum í stærð og hár einsleitni.

Annar galli er að aðferðin er mjög bundin við staðla (viðmiðunarsýni). Þessi eiginleiki er sameiginlegt öllum skaðlausar aðferðir.

notkunaraðferð

X-Ray flúrljómun greining er mikið notað á mörgum sviðum. Það er ekki einungis í vísindum eða á vinnustað, en einnig á sviði menningar og lista.

Það er notað í:

• Verndun umhverfisins og vistfræði í jarðvegi til að ákvarða þungmálma, auk þess að bera kennsl á þá í vatni, seti, mismunandi örðum;
• Steindafræði og Jarðfræði framkvæmt meiri og greiningu á steinefnum, jarðvegi, steinum;
• efnaiðnaði og bræðslu - eftirlit með gæðum hráefnisins, fullunnum vörum og framleiðsluferlinu;
• Mála Industry - greiningar af blýi málningu;
• skartgripir iðnaður - mæla styrk dýrmætur málma;
• olíuiðnaðarins - ákvarða að hve miklu leyti mengun af olíu og eldsneytis;
• matvælaiðnaði - ákveðinn eiturmálma í matvæla og innihaldsefna;
• Landbúnaður - greina snefilefni í mismunandi jarðvegi, sem og í landbúnaðarafurðum;
• Fornleifafræði - stunda frumefnagreiningu, auk deita á finnur;
• list - gerð rannsókn höggmyndir, málverk, framkvæma athugun á hlutum og greiningu þeirra.

Gostovskaya uppgjör

X-Ray flúrljómun greining gost 28033 - 89 eftirlits frá árinu 1989. Skjalið skrifuð út öllum spurningum varðandi málsmeðferð. Þrátt fyrir að í gegnum árin hafa verið mörg skref í átt að bæta aðferð, skjalið er enn við.

Samkvæmt GOST koma á samskiptum deila námsefni. Gögnin birtist í töflunni.

Tafla 1. Hlutfall af massa broti

valið atriði	Mass brot,%
brennisteini	Frá 0,002 til 0.20
sílikon	"0.05" 5.0
mólýbden	"0.05" 10,0
Titan	"0.01" 5.0
kóbalt	"0.05" 20.0
króm	"0.05" 35.0
Níóbín	"0.01" 2.0
mangan	"0.05" 20.0
vanadíum	"0.01" 5.0
wolfram	"0.05" 20.0
fosfór	"0,002" 0.20

Búnaður sem notaður er

X-Ray flúrljómun spectral greiningu fer fram með notkun eru sérstök tæki, aðferðir og leiðir. Meðal aðferða og efna sem notuð eru í GOST skráð:

• fjölrása massagreini og skanna;
• Rough-sanding vél (mala mala, 3B634 tegund);
• Surface mala vél (líkan 3E711V);
• skrúfa-skorið rennibekkur (líkan 16P16).
• klippa diskar (GOST 21963);
• elektrokorundovye skífu (50 grit keramik ligament, harka ST2 sem hvor, GOST 2424);
• Mala húð (pappír, Type 2, SB-140 gráðu (P6), the SB-240 (P8), BSH200 (P7), ar - eðlilegt, grainy 50-12, GOST 6456);
• Technical etýl alkóhól (hreinsað, GOST 18300);
• argon-metan blöndu.

Gestir mega þeir geta notað annað efni og búnað sem mun veita nákvæma greiningu.

Undirbúningur og val á efna í samræmi við GOST

X-Ray flúrljómun greining á málmum, áður en prófun í för með sér sérstakan undirbúning sýna vegna frekari rannsóknar.

Þjálfun fer fram með viðeigandi hætti:

1. Yfirborð sem á að geislað, skerpa. Ef það er þörf, þá þurrka með áfengi.
2. Sýnið er vel inni á móti móttakara opnun. Ef yfirborð sýnisins er ófullnægjandi, sérstök þvingun gilda.
3. Litrófsmælirinn er tilbúið til notkunar í samræmi við notkunarleiðbeiningar.
4. X-Ray massagreinir er að kvarðaður að nota stöðluðu sýni, sem svarar til GOST 8,315. Einnig til kvörðunar er hægt að nota einsleits.
5. Primary flokkun er framkvæmd að minnsta kosti fimm sinnum. Þegar þetta er gert á rekstri atómgleypnimælisins á mismunandi dögum.
6. Þegar stunda ítrekað kvörðun er hægt að nota tvö sett af kvörðun.

Greining á niðurstöðum og meðhöndlun

XRF Aðferð í samræmi við GOST felur í sér fjölda samhliða framkvæmd af tveimur mælingum til að fá viðskipta er greiningartækni merki um hvers þáttur sæta við viðmið.

Það leyft að nota mögulega tjáninguna á niðurstöðum greininga og misræmi samhliða mælingum. Umfang einingunum sem tjá Gögnin, sem fást með því að nota gradirovochnyh einkenni.

Ef munurinn er meiri en leyfilegt samhliða mælingu, það er nauðsynlegt að endurtaka greininguna.

Það er líka hægt að framkvæma mælingu. Í þessu tilviki, sér hliðstæðu tvær víddir hlutfallsleg við sýni af framleiðslulotunnar greind.

Endanleg niðurstaða er talin vera meðalgildi tveggja mælinga sem gerðar voru á samhliða, eða aðeins ein mæling afleiðing.

Ósjálfstæði á niðurstöðum úr úrtakinu gæði

Fyrir rentgenfluorestsentnogo greiningu takmörk það er aðeins með tilliti til efnis í og byggingin frumefni er uppgötva. Fyrir mismunandi efni ramma megindlega greiningu á mismunandi þætti.

Stórt hlutverk er spilað sætistölu, sem er þáttur. Að öllu öðru óbreyttu erfiðara að ákvarða þætti létt og þung - auðveldara. Þar að auki, sama þátturinn er auðveldara að ákveða í léttu fylkinu, frekar en alvarlega.

Samkvæmt því, þar sem aðferðin veltur á gæðum sýnisins aðeins að því marki sem þáttur getur innihaldið í samsetningu þess.